Новый патент по определению чистоты солей: от идеи до воплощения — УНИИМ — филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»


Новый патент по определению чистоты солей: от идеи до воплощения

Дата публикации: 04.06.2019

Уральские ученые разработали и запатентовали новый способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия (патент на изобретение № 2686468). В основе изобретения лежит уже известный способ определения массовой доли основного компонента в солях путем вычитания суммы обнаруженных примесей из 100%. Новизна заключается в том, что массовую долю примесей рассчитывали с учетом ионной формы их присутствия, а после вводили поправку, опираясь на принцип электронейтральности молекулы соли.

Как рассказали в институте, предпосылкой для изобретения стала практическая задача провести измерения массовой доли основного компонента при разработке одноименного стандартного образца утвержденного типа (в настоящее время ГСО 10802-2016, изготовитель ООО «Персил»). Материалом стандартного образца послужил хлорид калия, промышленно получаемый из сильвинита флотационным способом. Помимо основного компонента (95-97) %, он содержит примеси неорганических соединений (соли и оксиды металлов) и органическую антислеживающую добавку.

Чтобы определить массовую долю хлорида калия в такой сложной многокомпонентной смеси, были применены различные физико-химические методы измерений. В их числе масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, термогравиметрия с дифференциально-сканирующей калориметрией с масс-спектрометрическим детектором, капиллярный электрофорез, рентгеноструктурный анализ, кулонометрия. Когда специалисты УНИИМ обрабатывали результаты этих измерений, и возникла мысль о новом подходе к определению массовой доли основного компонента в солях.

В настоящее время стандартный образец состава хлорида калия флотационного гранулированного ГСО 10802-2016, на котором была реализована инновационная идея, применяется для градуировки, калибровки, поверки и испытаний анализаторов калия хлористого. Также он используется для контроля точности и аттестации методик измерений содержания основного компонента в калии хлористом и минеральных удобрениях. Успешное внедрение нового подхода было подтверждено при контрольных измерениях состава аналогичного стандартного образца — ГСО 8240-2003.

Запатентованный способ, впервые сформулированный и опробованный на сложном многокомпонентном объекте, был применен и для определения массовой доли основного компонента в высокочистых хлоридах калия и натрия, в дальнейшем утвержденных в качестве эталонов сравнения. Их основное назначение — это хранение и передача единицы массовой доли компонента и обеспечение прослеживаемости результатов измерений, характеризующих состав веществ и материалов.

Более того, практика показала, что методическая разработка уральских метрологов в достаточной мере универсальна для солей металлов и не имеет ограничений по исследуемой матрице. Инновационный подход был внедрен УНИИМ для определения массовой доли основного компонента и в других неорганических солях металлов (KIO3, Na2CO3, K2Cr2O7) в рамках выполняемой опытно-конструкторской работы под шифром «Чистота-2б».