Дата публикации: 18.03.2019
В Уральском НИИ метрологии Росстандарта проведены экспериментальные исследования и испытания в целях утверждения типа стандартного образца минерального состава воды природной (МСВ БТ) – ГСО 11273-2019. Его применение позволит повысить точность оценки общего загрязнения природных вод.
Одним из распространенных методов такой оценки служит биотестирование —процедура установления токсичности среды с помощью биологических тест-объектов. В роли таковых выступают некоторые рыбы, рачки, инфузории, водоросли и другие биологические виды, сигнализирующие об опасности водной среды изменением жизненно важных функций – вплоть до выживаемости. Методы биотестирования регистрируют суммарное действие на тест-объект сразу всех присутствующих в пробе воды загрязнителей и позволяют быстро и с минимальными затратами оценить, является ли анализируемая проба токсичной.
Для правильного проведения биотестирования и получения воспроизводимых результатов важно использование в качестве тест-объектов генетически однородных лабораторных культур, которые регулярно проходят проверку чувствительности. Для этого используют модельный токсикант – соединение веществ, на чье присутствие в воде должен среагировать тест-объект. Острая токсичность, зарегистрированная как результат чувствительности культуры тест-объекта к модельному токсиканту, подтверждает, что культура правильно содержится в лаборатории. И она же служит обязательным условием обеспечения достоверности результатов токсикологических экспериментов на рабочих пробах.
Сегодня большинство методик биотестирования проб воды предусматривают, что в качестве модельного токсиканта используется хром в составе калия двухромовокислого. Диапазон реагирования ракообразных при наличии острой токсичности пробы воды составляет от 0,07 до 0,70 мг/дм3 в пересчете на хром.
В 2011 году УНИИМ разработал ГСО 9895-2011 — стандартный образец минерального состава воды природной, загрязненной хромом (МСВ БТ-Cr). Он предназначен для контроля точности результатов измерений и аттестация методик измерений массовой концентрации хрома общего в питьевых, природных поверхностных и очищенных сточных водах и для определения острой токсичности вод методами биотестирования. Номинальное значение массовой концентрации хрома в растворе экземпляра стандартного образца в одном дециметре дистиллированной воды составляло 1 мг/дм3.
Однако опыт применения этого стандартного образца указал на необходимость перехода от номинального аттестованного значения к диапазону возможных значений массовой концентрации хрома в зависимости от выпускаемой партии. Поэтому в конце 2018-го – начале 2019 года были проведены экспериментальные исследования и испытания в целях утверждения типа стандартного образца минерального состава воды природной (МСВ БТ) – ГСО 11273-2019.
Материалом нового стандартного образца служит смесь неорганических веществ в виде мелкодисперсного порошка, высушенная при 105оС до постоянной массы и расфасованная по (250 ± 3 мг) в пакеты из кальки, запаянные в полиэтилен. При растворении содержимого одного экземпляра образца в одном дециметре дистиллированной воды получают раствор, близкий по катионно-анионному составу к природной воде, загрязненной хромом. При этом важно, что в растворе материала нового стандартного образца, помимо хрома, содержатся другие компоненты, которые обычно присутствуют в природной воде: нитраты, хлориды, фториды, фосфаты, сульфаты, железо, марганец и др.
Аттестованной характеристикой разработки уральских метрологов является массовая концентрация хрома общего в растворе экземпляра СО. В зависимости от выпускаемой партии аттестованное значение стандартного образца варьируется от 0,01 до 1,50 мг/дм3. Допускаемая относительная расширенная неопределенность аттестованного значения СО при коэффициенте охвата 2 не превышает 4%. Срок годности экземпляра стандартного образца – три года.
Аттестованное значение нового СО имеет метрологическую прослеживаемость к единице массы (килограмму) и к стандартному образцу состава калия двухромовокислого (бихромата калия) 1-го разряда (ГСО 2215-81), аттестованному на Государственном первичном эталоне ГЭТ 176-2017 «Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах».
Уже выпущенная партия нового стандартного образца с аттестованным значением массовой концентрации хрома 0,05 мг/дм3 была использована в ходе межлабораторных сличительных испытаний с участием 32 лабораторий, аккредитованных на проведение биотестирования. Неудовлетворительный результат был получен только двумя участниками, которые обнаружили наличие острой токсичности. Таким образом, проведенные МСИ подтверждают возможность применения по назначению нового стандартного образца, разработанного уральскими учеными.