Дата публикации: 12.01.2022
В 2021 году уральскими метрологами был создан и утвержден стандартный образец состава йодата калия с измерительными характеристиками, не имеющими отечественных аналогов. Результаты исследований, подтвержденные в ходе международных ключевых сличений, стали возможны благодаря методам кулонометрического титрования и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Новая высокоточная методика измерений инструментально реализована в ГЭТ 176-2019 — Государственном первичном эталоне единиц массовой (молярной, атомной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии. Эталон содержится и используется в Уральском НИИ метрологии — филиале ВНИИМ им. Д.И. Менделеева (Росстандарт).
Йодат калия активно используется в различных отраслях: от фармацевтики до оптической электроники. В аналитической химии йодат калия находит широкое применение как окислитель в титриметрическом анализе — йодометрии. Кроме того, йодат калия представляет интерес как стабильное йодсодержащее вещество, которое может быть использовано в качестве основы для сравнения при количественном определении йода в различных объектах. Именно это обусловило начало трудоемких исследований, которые ученые УНИИМ проводили в течение пяти лет.
В результате уральские метрологи разработали высокоточную методику определения основного компонента в йодате калия методом кулонометрического титрования. Создан эталон сравнения ЭС-1.1-176-023-2018-KIO3, пополнивший коллекцию чистых веществ УНИИМ. На завершающем этапе разработан и уже утвержден новый стандартный образец состава йодата калия (ГСО 11713-2021 KIO₃ СО УНИИМ) с установленными значениями содержания основного вещества KIO3, а также йода и кислорода с расширенной неопределенностью 0,020 % — 0,030 %. На сегодня измерительные характеристики этого образца не имеют аналогов в России.
Уникальность нового стандартного образца и в том, что его метрологические характеристики были исследованы как прямым способом (с применением метода кулонометрического титрования), так и косвенным (по схеме «100 % минус сумма примесей» с применением методов масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и ионной хроматографии). Правильность определения содержания компонентов в стандартном образце, созданном уральскими учеными, подтверждена международными ключевыми сличениями CCQM-K152 с участием восьми стран. Координатором сличений успешно выступил УНИИМ. Результаты работ по созданию методики измерений и отчет о международном ключевом сличении уже опубликованы авторитетными международными издательствами. Материал по определению метрологических характеристик в эталоне сравнения и стандартном образце йодата калия готовится к опубликованию.
Стандартный образец ГСО 11713-2021 KIO₃ СО УНИИМ предназначен для передачи единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации компонента по реакции окисления-восстановления (йодометрия). Его применение включает контроль метрологических характеристик средств измерений, в том числе в целях утверждения типа, их поверку и калибровку, а также аттестацию методик измерений. Стандартный образец состава йодата калия доступен к продаже на сайте УНИИМ или по прямой заявке.