1. Разработка и практическая реализация основных принципов обеспечения единства измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах с применением:
• Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии ГЭТ 176-2019;
• Стандартных образцов состава чистых веществ.
2. Метрологическое обеспечение физико-химических и оптико-физических измерений
• разработка и испытания стандартных образцов в целях утверждения типа, разработка стандартных образцов предприятий;
— стандартные образцы (СО) состава чистых химических веществ;
— СО массовой доли металлов, осажденных на фильтр из водного раствора;
— СО массовой доли элементов в твердой матрице для рентгенофлуоресцентного анализа;
— СО скорости распространения продольных и сдвиговых ультразвуковых волн в твердых материалах;
— СО удельного электрического сопротивления кремния монокристаллического;
— СО состава растворов ионов;
— СО массовой доли серы в нефтепродуктах;
— СО общей жесткости воды;
— СО имитатора массовой концентрации остаточного активного хлора;
— СО состава и свойств наноматериалов;
— СО изотопного состава урана в диоксиде урана;
— и др.
• испытания средств измерений в целях утверждения типа;
— средства измерений плотности;
— вискозиметры капиллярные, вибрационные, ротационные, с падающим шариком (кинематической вязкости, динамической вязкости, условной вязкости);
— средства измерений дисперсных параметров (микроскопы электронные растровые, сканирующие, анализаторы размера частиц, анализаторы гранулометрического состава, анализаторы микроструктуры, анализаторы дисперсного состава и др.);
— анализаторы свойств нефти и нефтепродуктов (температуры вспышки, фракционного состава, давления насыщенных паров, эквивалента растворителя, числа пептизации и др.);
— дифрактометры рентгеновские, средства измерений структурных свойств (угла дифракции, параметров кристаллической решетки);
— спектрометры рентгеновские, рентгеноспектральные микроанализаторы и др.;
— средства измерений прочности твердых тел, измерители прочности гранул;
— анализаторы скорости распространения ультразвука;
— анализаторы титриметрические, спектральные, радиоизотопные, рентгенофлуоресцентные, рентгенорадиометрические, масс-спектрометрические;
— хроматографы газовые и жидкостные, хромато-масс-спектрометры, масс-спектрометры;
— анализаторы газообразующих элементов (C, S, H, O, N и др.);
— средства измерений электрохимические (рН-метры, иономеры, преобразователи, электроды стеклянные и ионоселективные, кондуктометры, солемеры, оксиметры, потенциостаты- интеграторы и др.);
— средства измерений фотометрические (спектрофотометры, фотоэлектроколориметры, и др.);
— средства измерений параметров оптических сред (рефрактометры и др.).
• разработка и аттестация методик измерений;
— методики измерений концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе;
— методики измерений концентрации примесей в природных, питьевых, сточных, минеральных, технологических водах;
— методики измерений показателей состава и свойств наноматериалов;
— методики измерений показателей состава и свойств горных пород, буровых, тампонажных растворов, тампонажного камня и др.;
— методики измерений показателей состава и свойств строительных материалов;
— методики измерений концентрации компонентов в природном газе;
— методики измерений радиационных параметров при радиационном контроле на рабочих местах;
— методики измерений технических характеристик блоков детектирования гамма-излучения сцинтилляционных спектрометрических;
— методики измерений изотопных отношений урана и плутония, трансурановых и редкоземельных элементов, массовой доли урана и плутония в соединениях урана и плутония;
— методики измерений вязкости масел.
• разработка методик поверки, калибровки;
— средства измерений плотности;
— вискозиметры капиллярные, вибрационные, ротационные, с падающим шариком (кинематической вязкости, динамической вязкости, условной вязкости);
— средства измерений дисперсных параметров (микроскопы электронные растровые, сканирующие, анализаторы размера частиц, анализаторы гранулометрического состава, анализаторы микроструктуры, анализаторы дисперсного состава и др.);
— анализаторы свойств нефти и нефтепродуктов (температуры вспышки, фракционного состава, давления насыщенных паров, эквивалента растворителя, числа пептизации и др.);
— дифрактометры рентгеновские, средства измерений структурных свойств (угла дифракции, параметров кристаллической решетки);
— спектрометры рентгеновские, рентгеноспектральные микроанализаторы и др.;
— средства измерений прочности твердых тел, измерители прочности гранул;
— анализаторы скорости распространения ультразвука;
— анализаторы титриметрические, спектральные, радиоизотопные, рентгенофлуоресцентные, рентгенорадиометрические, масс-спектрометрические);
— хроматографы газовые и жидкостные, хромато-масс-спектрометры, масс-спектрометры;
— анализаторы газообразующих элементов (C, S, H, O, N и др.);
— средства измерений электрохимические (рН-метры, иономеры, преобразователи, электроды стеклянные и ионоселективные, кондуктометры, солемеры, оксиметры, потенциостаты- интеграторы и др.);
— средства измерений фотометрические (спектрофотометры, фотоэлектроколориметры, и др.);
— средства измерений параметров оптических сред (рефрактометры и др.);
— средства измерений удельного электрического сопротивления.
• разработка и аттестация государственных эталонов;
• поверка, калибровка средств измерений;
— средства измерений плотности;
— вискозиметры капиллярные, вибрационные, ротационные (кинематической вязкости, динамической вязкости, условной вязкости);
— средства измерений дисперсных параметров взвесей и порошкообразных материалов;
— анализаторы свойств нефти и нефтепродуктов (температуры вспышки, фракционного состава, давления насыщенных паров, эквивалента растворителя, числа пептизации и др.);
— дифрактометры рентгеновские, средства измерений структурных свойств (угла дифракции, параметров кристаллической решетки);
— спектрометры рентгеновские, микроанализаторы рентгеноспектральные;
— анализаторы скорости распространения ультразвука;
— анализаторы титриметрические, спектральные, радиоизотопные, рентгенофлуоресцентные, рентгенорадиометрические, масс-спектрометрические;
— хроматографы газовые и жидкостные, хромато-масс-спектрометры, масс-спектрометры;
— анализаторы газообразующих элементов (C, S, H, O, N и др.);
— средства измерений электрохимические (рН-метры, иономеры, преобразователи, электроды стеклянные и ионоселективные, кондуктометры, солемеры, оксиметры, потенциостаты-интеграторы, вольтамперометрические анализаторы и др.);
— средства измерений фотометрические (спектрофотометры, фотоэлектроколориметры, и др.);
— средства измерений параметров оптических сред (рефрактометры и др.);
— средства измерений удельного электрического сопротивления.
• организация и проведение межлабораторных сличительных испытаний (МСИ);
Проведенные, текущие и планируемые схемы МСИ:
№ п/п
|
Индекс схемы (раунда) МСИ
|
Объект МСИ
|
Перечень определяемых характеристик (показателей, параметров)
|
1
|
МСИ 223-РСМ
|
Купорос медный
|
Массовая доля меди, массовая доля медного купороса (в пересчете на CuSO4·5H2O), %
|
2
|
МСИ 223-ИП
|
Средство измерений физико-химических свойств (измерительный преобразователь анализатора жидкости ЭКСПЕРТ-001)
|
Погрешность/неопределенность измерений окислительно-восстановительного потенциала (ЭДС), рН (рХ), температуры
(Правильность проведения поверки/калибровки измерительного преобразователя рН-метра)
|
3
|
МСИ 223-РСМ
|
Медь (II) сернокислая пятиводная
|
Массовая доля меди, %,
массовая доля пятиводной сернокислой меди (II), %
|
4
|
МСИ 223-КС
|
Кислота соляная
|
Массовая доля соляной кислоты; массовая доля хлористого водорода
|
5
|
МСИ 223-СП
|
Соль пищевая
|
Массовая доля хлор-иона, %, массовая доля хлористого натрия, %, массовая доля кальций-иона, %, массовая доля магний-иона, %, массовая доля сульфат-иона, %, массовая доля калий-иона, %, массовая доля калия йодистого, %, массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, рН рассола
|
6
|
МСИ 223-Сода
|
Сода кальцинированная
|
Массовая доля углекислого натрия (Na2CO3), %
|
7
|
МСИ 223-ПГ
|
Газоанализатор
|
Интерпретация данных поверочных работ (правильность принятия решения о годности/непригодности)
|
8
|
МСИ 223-Натр
|
Натр едкий
|
Массовая доля гидроксида натрия, %
|
9
|
МСИ 223-КСер
|
Кислота серная
|
Массовая доля серной кислоты (H2SO4), %
Массовая доля моногидрата (H2SO4), %
|
10
|
МСИ 223-ППК
|
Продукция парфюмерно-косметическая (в том числе гигиеническая моющая) (шампунь, жидкое мыло)
|
рН
Массовая доля хлоридов, %
|
11
|
МСИ 223-Салицил
|
Салициловая кислота
|
Массовая доля салициловой кислоты, %
|
12
|
МСИ 223-Краска
|
Краски водно-дисперсионные
|
рН краски, условная вязкость, с
|
• аттестация испытательного оборудования;
— шкафы сушильные;
— шкафы влажного хранения;
— печи муфельные, высокотемпературные, камерные, трубчатые и др.;
— камеры климатические;
— камеры пропарочные;
— камеры нормального твердения;
— термостаты;
— формы для определения расширения цемента;
— формы куба;
— сосуды для отмучивания щебня;
— устройства обжимные по схеме Маршала;
— формы металлические для определения средней плотности минерального порошка;
— приборы стандартного уплотнения;
— пенетрометры;
— приборы для определения коэффициента фильтрации песчаных грунтов;
— формы стальные для испытания асфальтобетона;
— комплекты для определения дробимости щебня;
— установки ваккумные;
— установки для испытания противотурбулентных присадок;
— капилляриметры групповые;
— машины испытательные универсальные;
— установки для определения остаточной водонасыщенности;
— центрифуги;
— комплексы программно-измерительные для петрофизического исследования кернов;
— установки для исследования прочностных свойств керна;
— установки по модернизированию процесса заводнения на керне и определению коэффициента вытеснения нефти, остаточной проницаемости;
— стенды для моделирования повреждения пласта на керне;
— установки для изучения и оценки воздействия технологических жидкостей, применяемых при бурении, ремонтно-изоляционных работах на скважине и обработке призабойной зоны пласта на керн;
— тестеры линейного набухания образцов;
— аппараты (установки) для разгонки нефти и нефтепродуктов;
— установки для моделирования вытеснения нефти газом;
— встряхивающие столы;
— приборы Красного;
— пластины нажимные к машинам испытательным (прессам);
— штыковки;
— и др.
• оценка состояния измерений в испытательных, измерительных лабораториях и лабораториях производственного и аналитического контроля;
— лаборатории, анализирующие черные и цветные металлы;
— лаборатории по охране окружающей среды;
— лаборатории по контролю воздуха рабочей зоны;
— центральные заводские лаборатории;
— строительные лаборатории
• изготовление и продажа стандартных образцов состава и свойств утвержденных типов, в том числе межгосударственных стандартных образцов (МСО);
Таблица 1 – Стандартные образцы чистых химических веществ, выпускаемые на ГЭТ 176-2019
Тип реализуемой реакции
|
№ СО в реестре
|
Наименование СО состава
|
Диапазон атт. значений
|
Расш. неопределённость (при k=2), не более, %
|
Образцы, аттестованные методом кулонометрического титрования
|
Нейтрализации (кислотно-основная)
|
2216-81
|
калия фталевокислого кислого 1-го разряда
|
от 99,95 %
до 100,00 %
|
0,02
|
10450-2014
|
массовой доли карбоната натрия в карбонате натрия высокой чистоты
|
от 99,95 %
до 100,00 %
|
0,03
|
9654-2010
|
раствора соляной кислоты
|
от 0,099
до 0,110 моль/дм3
|
0,05 % отн.
|
10498-2014
|
сульфаминовой кислоты
|
от 99,900 %
до 100,000 %
|
0,03
|
Окисления-восстановления
|
2215-81
|
калия двухромовокислого 1-го разряда
|
от 99,95 %
до 100,00 %
|
0,02
|
3219-85
|
натрия щавелевокислого 1-го разряда
|
от 99,90 %
до 100,00 %
|
0,05
|
Комплексонообразования
|
2960-84
|
трилона Б 1-го разряда
|
от 99,70 %
до 100,00 %
|
0,05
|
9655-2010
|
этилендиаминтетрауксусной кислоты
|
от 99,70 %
до 100,00 %
|
0,05
|
Осаждения
|
4391-88
|
натрия хлористого 1-го разряда
|
от 99,90 %
до 100,00 %
|
0,03
|
9969-2011
|
калия хлористого
|
от 99,50 %
до 100,00 %
|
0,03
|
Образцы, аттестованные методом кулонометрии с контролируемым потенциалом
|
|
10816-2016
|
железа высокой чистоты
|
от 99,950 %
до 100,000 %
|
0,030
|
|
10800-2016
|
меди высокой чистоты
|
от 99,950 %
до 100,000 %
|
0,030
|
|
10275-2013
|
свинца азотнокислого
|
МДОК нитрата свинца
от 99,60 % до 100,00 %
МДОК свинца
от 62,30 % до 62,56 %
|
0,10
0,10
|
Таблица 2 – Стандартные образцы массовой доли элементов в твердой матрице для метрологического обеспечения рентгенофлуоресцентного анализа
№ СО в реестре
|
Аттестуемая характеристика СО, %
|
Аттестованное
значение, %
|
Относительная расширенная неопределённость аттестованного значения U, %
(при k=2)
|
Границы относительной погрешности аттестованного значения d, % (при Р=0,95)
|
ГСО 10934-2017
|
Массовая доля натрия
|
39,3
|
0,1
|
±0,1
|
Массовая доля хлора
|
60,7
|
0,1
|
±0,1
|
ГСО 10991-2017
|
Массовая доля свинца
|
1,03
|
3
|
±3
|
ГСО 11036-2018
|
Массовая доля железа
|
0,96
|
3
|
±3
|
Таблица 3 – Стандартные образцы массовой доли металлов, осажденных на фильтр из водного раствора
Номер ГСО
|
Номер МСО
|
Наименование
|
Диапазон аттестованных значений
|
Границы допускаемых значений относительной погрешности (Р = 0,95), %
|
Металлы, осажденные на фильтр из водного раствора
|
8465-2003
|
1901:2014
|
СО массовой доли железа, осажденного на фильтр из водного раствора (комплект, Fe)
|
Массовая доля железа от 0,1 до 16,5 млн-1 (г/т)
|
±2,5 %
|
8466-2003
|
1902:2014
|
СО массовой доли меди, осажденной на фильтр из водного раствора (комплект, Cu)
|
Массовая доля меди от 0,1 до 11,0 млн-1 (г/т)
|
±2,5 %
|
8486-2003
|
1903:2014
|
СО массовой доли железа, кобальта, меди, никеля, осажденных на фильтр из водного раствора (МО-3)
|
Массовая доля элементов (Fe, Co, Cu, Ni) от 0,9 до 1,1 млн-1 (г/т)
|
±2,5 %
|
8479-2003
|
—
|
СО массовой доли молибдена, осажденного на фильтр из водного раствора (комплект, Мо)
|
Массовая доля молибдена от 0,1 до 5,5 млн-1 (г/т)
|
±2,5 %
|
8468-2003
|
—
|
СО массовой доли титана, осажденного на фильтр из водного раствора (комплект, Тi)
|
Массовая доля титана от 0,1 до 5,5 млн-1 (чг/т)
|
±2,5 %
|
8484-2003
|
—
|
СО массовой доли алюминия, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, свинца, цинка, осажденных на фильтр из водного раствора (МО-1)
|
Массовая доля элементов:
— Fe, Cu, Mo, Pb:
от 0,9 до1,1 млн-1 (г/т);
— Al, Cd, Mn, Zn:
От 0,45 до 0,55 млн-1 (г/т)
— Co, Ni от 1,8 до 2,2 млн-1 (г/т).
|
±2,5 %
|
• разработка и экспертиза нормативных документов.
— разработка и актуализация технических условий на продукцию, полуфабрикаты, материалы, отходы, включая аттестацию методов контроля качества продукции и методов анализа отходов;
— разработка стандартов организаций, устанавливающих порядок и содержание работ по организации контроля стабильности результатов измерений в пределах конкретной лаборатории при применении методик контроля состава и свойств веществ, материалов;
— разработка стандартов организаций, устанавливающих порядок и содержание работ по установлению и контролю стабильности градуировочных характеристик, используемых в методиках измерений, включая разработку программного обеспечения этих работ;
— разработка стандартов организаций, устанавливающих процедуры статистического управления качеством продукции с применением контрольных карт;
— метрологическая экспертиза стандартов организаций на продукцию.
ОСНАЩЕННОСТЬ ОБОРУДОВАНИЕМ
ГЭТ 176-2019 «Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной, атомной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии».
Предназначен для воспроизведения, хранения и передачи единиц указанных величин стандартным образцам состава жидких и твердых веществ и материалов и средствам измерений (аналитическим приборам) содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах.
Эталон ГЭТ 176-2019 состоит из трех эталонных установок:

Эталонная установка, реализующая метод кулонометрического титрования в составе ГЭТ 176-2019

Эталонная установка, реализующая метод кулонометрии с контролируемым потенциалом в составе ГЭТ 176-2019

Эталонная установка, реализующая метод масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой
Метрологические характеристики ГЭТ 176-2019
1.Метрологические характеристики эталонной установки, реализующей метод кулонометрического титрования
Наименование характеристики
|
Значение характеристики для единицы
|
Массовая доля компонента
|
Молярная доля компонента
|
Массовая концентрация компонента
|
Молярная концентрация компонента
|
Эталонная установка, реализующая метод кулонометрического титрования
|
Диапазон
|
от 99,000 % до 100,000 %
|
от 99,000 % до 100,000 %
|
от 5 до
100 г/дм3
|
от 0,1 до
2 моль/дм3
|
Относительное среднее квадратическое отклонение (n=7), S0, %
|
от 0,0015
до 0,003
|
от 0,0015
до 0,003
|
от 0,007
до 0,009
|
от 0,007
до 0,009
|
Относительная неисключённая систематическая погрешность, θ0, %
|
0,006
|
0,006
|
0,013
|
0,013
|
Относителная стандартная неопределённость типа А (n=7), uА0, %
|
от 0,0015
до 0,003
|
от 0,0015
до 0,003
|
от 0,007
до 0,009
|
от 0,007
до 0,009
|
Относительная стандартная неопределённость типа В, uВ0, не более, %
|
0,004
|
0,004
|
0,009
|
0,009
|
Относительная суммарная стандартная неопределённость, uс0, не более, %
|
0,005
|
0,005
|
0,013
|
0,013
|
Относительная расширенная неопределённость U0 (k = 2), не более, %
|
0,010
|
0,010
|
0,025
|
0,025
|
2.Метрологические характеристики эталонной установки, реализующей метод кулонометрии с контролируемым потенциалом
Диапазон
|
от 1,000 % до 100,000 %
|
от 1,000 % до 100,000 %
|
от 0,1 до 100 г/дм3
|
от 0,002 до 2 моль/дм3
|
Относительное среднее квадратическое отклонение (n=7), S0, %
|
от 0,003
до 0,10
|
от 0,003
до 0,10
|
от 0,009
до 0,10
|
от 0,009
до 0,10
|
Относительная неисключённая систематическая погрешность, θ0, %
|
от 0,007
до 0,03
|
от 0,007
до 0,03
|
от 0,013
до 0,07
|
от 0,013
до 0,07
|
Относительная стандартная неопределённость типа А (n=7), uА0, %
|
от 0,003
до 0,10
|
от 0,003
до 0,10
|
от 0,009
до 0,10
|
от 0,009
до 0,10
|
Относительная стандартная неопределённость типа В, uВ0, %
|
от 0,005
до 0,02
|
от 0,005
до 0,02
|
от 0,009
до 0,05
|
от 0,009
до 0,05
|
Относительная суммарная стандартная неопределённость, uс0, %
|
от 0,006
до 0,10
|
от 0,006
до 0,10
|
от 0,013
до 0,11
|
от 0,013
до 0,11
|
Относительная расширенная неопределённость U0 (k = 2), %
|
от 0,012
до 0,20
|
от 0,012
до 0,20
|
от 0,025
до 0,22
|
от 0,025
до 0,22
|
3.Метрологические характеристики эталонной установки, реализующей метод масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой
Наименование характеристики
|
Массовая доля основного компонента
|
Массовая доля примесного компонента
|
Атомная доля изотопа
|
Диапазон, %
|
от 99,900 до 99,999
|
от 1·10-6 до 1·10-2
|
от 0,01
до 99,99
|
Относительное среднее квадратическое отклонение (n=7), S0, %
|
от 0,0008 до 0,0030
|
от 2,5 до 15
|
от 0,005
до 4
|
Относительная неисключённая систематическая погрешность, θ0, %
|
от 0,0005 до 0,0030
|
от 2 до 10
|
от 0,01
до 8
|
Относительная стандартная неопределённость типа А (n=7), uА0, %
|
от 0,0008 до 0,0030
|
от 2,5 до 15
|
от 0,005
до 4
|
Относительная стандартная неопределённость типа В, uВ0, не более, %
|
от 0,0003 до 0,0015
|
от 1 до 5
|
от 0,005
до 4
|
Относительная суммарная стандартная неопределённость, uc0, не более, %
|
от 0,00085до 0,0035
|
от 2,7 до 16
|
от 0,007
до 6
|
Отн. расширенная неопределённость U0 (k = 2), не более, %
|
от 0,0017 до 0,007
|
от 5,4 до 32
|
от 0,014
до 12
|
Результаты международных сличений ГЭТ 176-2019
Ключевое сличение CCQM-K73 и пилотное сличение CCQM-P19.2 «Количественное определение Н+ ионов в хлороводородной кислоте» (2008 -2012 гг.)

На графике приведены результаты участников по измерению содержания ионов водорода в хлороводородной кислоте (моль/кг) и соответствующие им значения суммарной стандартной неопределенности при k=1. Пунктирные линии соответствуют опорному значению ключевого сличения и его суммарной стандартной неопределенности при k=1. Результат участия в сличении считается положительным, если результат участника согласуется с опорным значением ключевого сличения в пределах расширенной неопределенности при k=2 (расширенная неопределенность численно равна удвоенному значению суммарной стандартной неопределенности).
Результат участия УНИИМ в пилотном сличенииCCQM—P19.2 положительный.
Отчет о ключевом сличении CCQM-K73 доступен по ссылке http://kcdb.bipm.org/appendixB/appbresults/ccqm—k73/ccqm—k73.pdf
Результаты пилотных сличений представляются на заседаниях Рабочих групп по электрохимии (EAWG) и неорганическому анализу (IAWG) Консультативного комитета по количеству вещества — Метрология в химии (CCQM) Международного Комитета мер и весов (CIPM) и не публикуются в открытой печати. Наименования участников пилотного сличения CCQM-P19.2 на графике зашифрованы.
Ключевое сличение CCQM—K34 (2004-2005 гг.) и пилотное сличение CCQM—K34.2 (2008-2009 гг.) «Количественное определение бифталата калия»

На графике приведены степени эквивалентности участников трех одноименных сличений CCQM—K34, CCQM—K34.1 и CCQM—K34.2, рассчитанные по результатам измерений содержания основного компонента в бифталате калия (моль/кг), и соответствующие им значения расширенной неопределенности при k=2. Результат участия в сличении считается положительным, если результат участника согласуется с опорным значением ключевого сличения в пределах расширенной неопределенности при k=2 (то есть на графике отрезок, соответствующий расширенной неопределенности участника пересекает нулевую линию, которая соответствует опорному значению ключевого сличения).
Результат участия УНИИМ в ключевом сличенииCCQM-К34 отрицательный, в последующем ключевом сличении CCQM—K34.2 положительный.
Сводные результаты ключевых сличений CCQM—K34, K34.1, K34.2 доступны на сайте BIPM по ссылке https://www.bipm.org/kcdb/comparison?id=983
Ключевое сличение CCQM-K96 «Количественное определение бихромата калия» (2011-2013 гг.)

На графике приведены степени эквивалентности участников сличения, рассчитанные по результатам измерений содержания основного компонента в бихромате калия (моль/кг), и соответствующие им значения расширенной неопределенности при k=2. Результат участия в сличении считается положительным, если результат участника согласуется с опорным значением ключевого сличения в пределах расширенной неопределенности при k=2 (то есть на графике отрезок, соответствующий расширенной неопределенности участника пересекает нулевую линию, которая соответствует опорному значению ключевого сличения).
Результат участия УНИИМ в ключевом сличении CCQM-К96 положительный.
Отчет о ключевом сличении CCQM-K96 доступен для скачивания на сайте www.bipm.org по ссылке https://www.bipm.org/utils/common/pdf/final_reports/QM/K96/CCQM-K96.pdf
Ключевое сличение CCQM-K114 (CCQM-K48.2014) «Количественное определение хлорида калия» (2014-2016 гг.)

На графике приведены степени эквивалентности участников сличения, рассчитанные по результатам измерений содержания основного компонента в бихромате калия (моль/кг), и соответствующие им значения расширенной неопределенности при k=2. Результат участия в сличении считается положительным, если результат участника согласуется с опорным значением ключевого сличения в пределах расширенной неопределенности при k=2 (то есть на графике отрезок, соответствующий расширенной неопределенности участника пересекает нулевую линию, которая соответствует опорному значению ключевого сличения).
Результат участия УНИИМ в ключевом сличенииCCQM-К114 (CCQM—K48.2014) положительный.
Отчет о ключевом сличении CCQM—K48.2014 доступен по ссылке https://www.bipm.org/utils/common/pdf/final_reports/QM/K48/CCQM-K48.2014.pdf
Ключевое сличение CCQM—K34.2016 (2016-2018 гг.) «Количественное определение бифталата калия»

На графике приведены степени эквивалентности участников сличения, рассчитанные по результатам измерений содержания основного компонента в бифталате калия (моль/кг), и соответствующие им значения расширенной неопределенности при k=2. Результат участия в сличении считается положительным, если результат участника согласуется с опорным значением ключевого сличения в пределах расширенной неопределенности при k=2 (то есть на графике отрезок, соответствующий расширенной неопределенности участника пересекает нулевую линию, которая соответствует опорному значению ключевого сличения).
Результат участия УНИИМ в ключевом сличении CCQM-К34.2016 положительный.
Отчет о ключевом сличении CCQM-K34.2016 доступен для скачивания на сайте www.bipm.org по ссылке https://www.bipm.org/utils/common/pdf/final_reports/QM/K34/CCQM-K34.2016.pdf
Основное оборудование лаборатории
• Государственный эталон единицы удельного электрического сопротивления в диапазоне значений от 1∙10-3 до 8·105 Ом∙см, единицы удельного поверхностного электрического сопротивления в диапазоне значений от 1∙10-3 до 1∙105 Ом;
• Аналитические весы I (специального) и II (высокого) классов точности;
• Наборы мер коэффициентов пропускания и оптической плотности КНФ-1М и КНС-10.5;
• Прибор для поверки вольтметров В1-13;
• Магазин сопротивлений Р4831;
• Анализатор жидкости «Эксперт-001-1» ;
• Кондуктометрическая поверочная установка КПУ-1;
• Нановольтметр цифровой 2182А;
• Пикоамперметр цифровой 6485;
• Частотомер электронно-счетный Agilent 53131А;
• Компаратор-калибратор универсальный КМ300Р;
• Ионный хроматограф Dionex Integrion (анализ катионов, анионов);
• Цифровой мультиметр Agilent 34401А;
• Потенциостат-интегратор П-100;
• Компаратор массы ССЕ-66;
• Гири калибровочные 5g Е2, 20g Е2, 50g Е2;
• Фототахометр электронный Testo-465;
• Ареометры, средства измерения длины, времени, температуры, давления и др.
• Ультразвуковой диспергатор УЗДН-2Т;
• Сушильный шкаф “Binder”, вакуумный насос, установка для получения деионизированной воды “Simpliсity UV” и Аквалаб AL-1, термостаты жидкостные “LOIP” и воздушный «ТВЛ-К», ультразвуковая ванна и др.
ОСНОВНЫЕ РАЗРАБОТКИ
1 Нормативные документы
• ГОСТ Р 8.735.1-2014 “ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твёрдых веществах и материалах. Передача единиц от государственного первичного эталона на основе кулонометрии”
• ГОСТ Р 8.600-2003 “ГСИ. Массовая доля основного вещества реактивов и веществ особой чистоты. Общие требования к методикам выполнения измерений титриметрическими методами”.
• Методики, регламентирующие порядок передачи размера единицы массовой доли компонентов в веществах и материалах:
— МИ 3095-2008 «ГСИ. Государственный стандартный образец состава калия двухромово-кислого 2-го разряда. Методика выполнения измерений массовой доли основного вещества в материале ГСО титриметрическим методом», ФГУП «УНИИМ»,
2008 г.;
— МИ 2150-91 «ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава фталевокислого кислого калия 2-го разряда. Методика выполнения измерений», УНИИМ, 1991 г.;
— МИ 2047-90 «ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава хлористого натрия 2-го разряда. Методика выполнения измерений», УНИИМ, 1990 г.;
— МИ 1889-88 «ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава трилона Б 2-го разряда. Методика выполнения измерений», УНИИМ, 1988 г.;
— МИ 2198-92 «ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава углекислого натрия 2-го разряда. Методика выполнения измерений», УНИИМ, 1992 г.
— МИ 2197-92 «ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава щавелевокислого натрия 2-го разряда. Методика выполнения измерений», УНИИМ, 1992 г.
— МИ 3174-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Установление прослеживаемости аттестованных значений. – Екатеринбург: ФГУП «УНИИМ», 2009.
• Методики поверки средств измерений физико-химического состава и свойств (рентгенофлуоресцентных, оптико-эмиссионных, спектрографических, спектрофотометрических, потенциометрических, амперометрических, кондуктометрических и др.) – более 85 шт.
• Методики калибровки средств измерений физико-химического состава и свойств с представлением результатов калибровки в терминах погрешности и неопределенности
• Методики измерений состава веществ и материалов – более 550 шт.
2 Стандартные образцы состава и свойств
• Образцы, выпускаемые на ГЭТ 176-2019
2.1.1 Стандартные образцы состава чистых веществ и растворов чистых веществ
СО состава чистых химических веществ применяют:
— для метрологического обеспечения выпуска химических реактивов и стандарт-титров;
— для испытаний (аттестации) стандартных образцов состава веществ и материалов, в частности при испытаниях СО состава растворов ионов металлов и неметаллов;
— для аттестации методик измерений, контроля точности методик в процессе их применения;
— в качестве установочных веществ для приготовления титрованных растворов по ГОСТ 25794.1-83 – ГОСТ 25794.3-83.
— для поверки, калибровки, градуировки средств измерений – анализаторов состава и др.;
— для контроля метрологических характеристик при испытаниях средств измерений, в том числе в целях утверждения типа;
— при выполнении процедуры оценки технической компетентности аккредитуемой аналитической лаборатории;
— при контроле качества сырья, продуктов его переработки (металлов и неметаллов), продуктов питания;
— при контроле окружающей среды с применением методик измерений содержания компонентов в природных и сточных водах, питьевой воде, почвах и т.п.
2.1.2 Стандартные образцы элементов для рентгенофлуоресцентного анализа
2.2 СО, обладающие метрологической прослеживаемостью к ГЭТ 176:
• СО состава растворов ионов металлов и неметаллов:
— Pb, Fe, Cu, As, Ni, Zn, Co, Al, V, хлориды, фториды, нитраты, сульфаты, фосфаты и др. — ГСО 7252-96…7270-96;
— Zn, Cd, K, Na, Ca, Fe, Vi, хлориды, сульфаты, нитриты и др. — ГСО 7470-98…7480-98;
— имитаторы активного хлора, Ag, Cu, жёсткости воды — ГСО 8203-2002…8206-2002.
2.3 Другие СО
• СО массовой доли металлов, осажденных на фильтре из водного раствора — имитаторы продуктов изнашивания двигателей в маслах, используемые для поверки и градуировки рентгенофлуоресцентных анализаторов: ГСО 8465-2003…8486-2003; ГСО 8901-2007…8902-2007 (24 типа);
• СО массовой доли элементов (Pt, Pd, Rh, Zr, La, Fe, Ba, Al) в стекле, предназначенные для поверки, калибровки и испытаний рентгенофлуоресцентных спектрометров: ГСО 7842-2000…7850-2000 (9 типов).
• СО поверхностного слоя кремния монокристаллического, ионнолегированного фосфором и бором (ГСО 4982-89, ГСО 4983-89), СО поверхностного слоя арсенида галлия, ионолегированного кремнием и хромом (ГСО 5441-90, ГСО 5442-90).
• СО удельного электрического сопротивления (кремний) – ГСО 4366-88 … 4369-88; ГСО 4450-88…4453-88.
• СО удельной емкости (металл-полупроводник) — ГСО 2777-87П.
• СО состава ряда силицидов переходных металлов, соединений А2В6 и А3В5 для электронной оже-спектроскопии и вторично-ионной масс-спектрометрии.
• СО изотопного состава урана, плутония и их соединений.
• СО скорости распространения продольных и сдвиговых ультразвуковых волн в твёрдых материалах.
• СО состава борной кислоты природного изотопного состава и борной кислоты, обогащенной изотопом бор-10 и др.
Совместно с предприятиями лабораторией разработано более 50 типов стандартных образцов предприятия (СОП) для метрологического обеспечения технологических процессов.
КОНТАКТЫ
ФИО |
Должность, ученая степень |
Контактный телефон,
e-mail |
Собина Алена Вячеславовна |
Заведующий лабораторией, к.т.н. |
+7 (343) 355-49-22,
228-00-12
sobinaav@uniim.ru |