Лаборатория физических и химических методов метрологической аттестации стандартных образцов (223)

Дата публикации: 01.09.2020

НАПРАВЛЕНИЯ РАБОТЫ ЛАБОРАТОРИИ

1. Разработка и практическая реализация основных принципов обеспечения единства измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах с применением:

• Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии ГЭТ 176-2019;

• Стандартных образцов состава чистых веществ.

2. Метрологическое обеспечение физико-химических и оптико-физических измерений

Виды выполняемых работ:

• разработка и испытания стандартных образцов в целях утверждения типа, разработка стандартных образцов предприятий;

— стандартные образцы (СО) состава чистых химических веществ;

— СО массовой доли металлов, осажденных на фильтр из водного раствора;

— СО массовой доли элементов в твердой матрице для рентгенофлуоресцентного анализа;

— СО скорости распространения продольных и сдвиговых ультразвуковых волн в твердых материалах;

— СО удельного электрического сопротивления кремния монокристаллического;

— СО состава растворов ионов;

— СО массовой доли серы в нефтепродуктах;

— СО общей жесткости воды;

— СО имитатора массовой концентрации остаточного активного хлора;

— СО состава и свойств наноматериалов;

— СО изотопного состава урана в диоксиде урана;

— и др.

• испытания средств измерений в целях утверждения типа;

— средства измерений плотности;

— вискозиметры капиллярные, вибрационные, ротационные, с падающим шариком (кинематической вязкости, динамической вязкости, условной вязкости);

— средства измерений дисперсных параметров (микроскопы электронные растровые, сканирующие, анализаторы размера частиц, анализаторы гранулометрического состава, анализаторы микроструктуры, анализаторы дисперсного состава и др.);

— анализаторы свойств нефти и нефтепродуктов (температуры вспышки, фракционного состава, давления насыщенных паров, эквивалента растворителя, числа пептизации и др.);

— дифрактометры рентгеновские, средства измерений структурных свойств (угла дифракции, параметров кристаллической решетки);

— спектрометры рентгеновские, рентгеноспектральные микроанализаторы и др.;

— средства измерений прочности твердых тел, измерители прочности гранул;

— анализаторы скорости распространения ультразвука;

— анализаторы титриметрические, спектральные, радиоизотопные, рентгенофлуоресцентные, рентгенорадиометрические, масс-спектрометрические;

— хроматографы газовые и жидкостные, хромато-масс-спектрометры, масс-спектрометры;

— анализаторы газообразующих элементов (C, S, H, O, N и др.);

— средства измерений электрохимические (рН-метры, иономеры, преобразователи, электроды стеклянные и ионоселективные, кондуктометры, солемеры, оксиметры, потенциостаты- интеграторы и др.);

— средства измерений фотометрические (спектрофотометры, фотоэлектроколориметры, и др.);

— средства измерений параметров оптических сред (рефрактометры и др.).

• разработка и аттестация методик измерений;

— методики измерений концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе;

— методики измерений концентрации примесей в природных, питьевых, сточных, минеральных, технологических водах;

— методики измерений показателей состава и свойств наноматериалов;

— методики измерений показателей состава и свойств горных пород, буровых, тампонажных растворов, тампонажного камня и др.;

— методики измерений показателей состава и свойств строительных материалов;

— методики измерений концентрации компонентов в природном газе;

— методики измерений радиационных параметров при радиационном контроле на рабочих местах;

— методики измерений технических характеристик блоков детектирования гамма-излучения сцинтилляционных спектрометрических;

— методики измерений изотопных отношений урана и плутония, трансурановых и редкоземельных элементов, массовой доли урана и плутония в соединениях урана и плутония;

— методики измерений вязкости масел.

• разработка методик поверки, калибровки;

— средства измерений плотности;

— спектрометры рентгеновские, рентгеноспектральные микроанализаторы и др.;

— средства измерений прочности твердых тел, измерители прочности гранул;

— анализаторы скорости распространения ультразвука;

— анализаторы титриметрические, спектральные, радиоизотопные, рентгенофлуоресцентные, рентгенорадиометрические, масс-спектрометрические);

— хроматографы газовые и жидкостные, хромато-масс-спектрометры, масс-спектрометры;

— анализаторы газообразующих элементов (C, S, H, O, N и др.);

— средства измерений фотометрические (спектрофотометры, фотоэлектроколориметры, и др.);

— средства измерений параметров оптических сред (рефрактометры и др.);

— средства измерений удельного электрического сопротивления.

• разработка и аттестация государственных эталонов;

• поверка, калибровка средств измерений;

— средства измерений плотности;

— вискозиметры капиллярные, вибрационные, ротационные (кинематической вязкости, динамической вязкости, условной вязкости);

— средства измерений дисперсных параметров взвесей и порошкообразных материалов;

— спектрометры рентгеновские, микроанализаторы рентгеноспектральные;

— анализаторы скорости распространения ультразвука;

— хроматографы газовые и жидкостные, хромато-масс-спектрометры, масс-спектрометры;

— анализаторы газообразующих элементов (C, S, H, O, N и др.);

— средства измерений фотометрические (спектрофотометры, фотоэлектроколориметры, и др.);

— средства измерений параметров оптических сред (рефрактометры и др.);

— средства измерений удельного электрического сопротивления.

• организация и проведение межлабораторных сличительных испытаний (МСИ);

Проведенные, текущие и планируемые схемы МСИ:

№ п/п	Индекс схемы (раунда) МСИ	Объект МСИ	Перечень определяемых характеристик (показателей, параметров)
1	МСИ 223-РСМ	Купорос медный	Массовая доля меди, массовая доля медного купороса (в пересчете на CuSO₄·5H₂O), %
2	МСИ 223-ИП	Средство измерений физико-химических свойств (измерительный преобразователь анализатора жидкости ЭКСПЕРТ-001)	Погрешность/неопределенность измерений окислительно-восстановительного потенциала (ЭДС), рН (рХ), температуры (Правильность проведения поверки/калибровки измерительного преобразователя рН-метра)
3	МСИ 223-РСМ	Медь (II) сернокислая пятиводная	Массовая доля меди, %, массовая доля пятиводной сернокислой меди (II), %
4	МСИ 223-КС	Кислота соляная	Массовая доля соляной кислоты; массовая доля хлористого водорода
5	МСИ 223-СП	Соль пищевая	Массовая доля хлор-иона, %, массовая доля хлористого натрия, %, массовая доля кальций-иона, %, массовая доля магний-иона, %, массовая доля сульфат-иона, %, массовая доля калий-иона, %, массовая доля калия йодистого, %, массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, рН рассола
6	МСИ 223-Сода	Сода кальцинированная	Массовая доля углекислого натрия (Na₂CO₃), %
7	МСИ 223-ПГ	Газоанализатор	Интерпретация данных поверочных работ (правильность принятия решения о годности/непригодности)
8	МСИ 223-Натр	Натр едкий	Массовая доля гидроксида натрия, %
9	МСИ 223-КСер	Кислота серная	Массовая доля серной кислоты (H₂SO4), % Массовая доля моногидрата (H₂SO4), %
10	МСИ 223-ППК	Продукция парфюмерно-косметическая (в том числе гигиеническая моющая) (шампунь, жидкое мыло)	рН Массовая доля хлоридов, %
11	МСИ 223-Салицил	Салициловая кислота	Массовая доля салициловой кислоты, %
12	МСИ 223-Краска	Краски водно-дисперсионные	рН краски, условная вязкость, с

• аттестация испытательного оборудования;

— шкафы сушильные;
— шкафы влажного хранения;
— печи муфельные, высокотемпературные, камерные, трубчатые и др.;
— камеры климатические;
— камеры пропарочные;
— камеры нормального твердения;
— термостаты;
— формы для определения расширения цемента;
— формы куба;
— сосуды для отмучивания щебня;
— устройства обжимные по схеме Маршала;
— формы металлические для определения средней плотности минерального порошка;
— приборы стандартного уплотнения;
— пенетрометры;
— приборы для определения коэффициента фильтрации песчаных грунтов;
— формы стальные для испытания асфальтобетона;
— комплекты для определения дробимости щебня;
— установки ваккумные;
— установки для испытания противотурбулентных присадок;
— капилляриметры групповые;
— машины испытательные универсальные;
— установки для определения остаточной водонасыщенности;
— центрифуги;
— комплексы программно-измерительные для петрофизического исследования кернов;
— установки для исследования прочностных свойств керна;
— установки по модернизированию процесса заводнения на керне и определению коэффициента вытеснения нефти, остаточной проницаемости;
— стенды для моделирования повреждения пласта на керне;
— установки для изучения и оценки воздействия технологических жидкостей, применяемых при бурении, ремонтно-изоляционных работах на скважине и обработке призабойной зоны пласта на керн;
— тестеры линейного набухания образцов;
— аппараты (установки) для разгонки нефти и нефтепродуктов;
— установки для моделирования вытеснения нефти газом;
— встряхивающие столы;
— приборы Красного;
— пластины нажимные к машинам испытательным (прессам);
— штыковки;
— и др.

• оценка состояния измерений в испытательных, измерительных лабораториях и лабораториях производственного и аналитического контроля;

• изготовление и продажа стандартных образцов состава и свойств утвержденных типов, в том числе межгосударственных стандартных образцов (МСО);

Таблица 1 – Стандартные образцы чистых химических веществ, выпускаемые на ГЭТ 176-2019

Тип реализуемой реакции	№ СО в реестре	Наименование СО состава	Диапазон атт. значений	Расш. неопределённость (при k=2), не более, %
Образцы, аттестованные методом кулонометрического титрования
Нейтрализации (кислотно-основная)	2216-81	калия фталевокислого кислого 1-го разряда	от 99,95 % до 100,00 %	0,02
	10450-2014	массовой доли карбоната натрия в карбонате натрия высокой чистоты	от 99,95 % до 100,00 %	0,03
	9654-2010	раствора соляной кислоты	от 0,099 до 0,110 моль/дм³	0,05 % отн.
	10498-2014	сульфаминовой кислоты	от 99,900 % до 100,000 %	0,03
Окисления-восстановления	2215-81	калия двухромовокислого 1-го разряда	от 99,95 % до 100,00 %	0,02
Окисления-восстановления	3219-85	натрия щавелевокислого 1-го разряда	от 99,90 % до 100,00 %	0,05
Комплексонообразования	2960-84	трилона Б 1-го разряда	от 99,70 % до 100,00 %	0,05
Комплексонообразования	9655-2010	этилендиаминтетрауксусной кислоты	от 99,70 % до 100,00 %	0,05
Осаждения	4391-88	натрия хлористого 1-го разряда	от 99,90 % до 100,00 %	0,03
Осаждения	9969-2011	калия хлористого	от 99,50 % до 100,00 %	0,03
Образцы, аттестованные методом кулонометрии с контролируемым потенциалом
	10816-2016	железа высокой чистоты	от 99,950 % до 100,000 %	0,030
	10800-2016	меди высокой чистоты	от 99,950 % до 100,000 %	0,030
	10275-2013	свинца азотнокислого	МДОК нитрата свинца от 99,60 % до 100,00 % МДОК свинца от 62,30 % до 62,56 %	0,10 0,10

Таблица 2 – Стандартные образцы массовой доли элементов в твердой матрице для метрологического обеспечения рентгенофлуоресцентного анализа

№ СО в реестре	Аттестуемая характеристика СО, %	Аттестованное значение, %	Относительная расширенная неопределённость аттестованного значения U, % (при k=2)	Границы относительной погрешности аттестованного значения d, % (при Р=0,95)
ГСО 10934-2017	Массовая доля натрия	39,3	0,1	±0,1
ГСО 10934-2017	Массовая доля хлора	60,7	0,1	±0,1
ГСО 10991-2017	Массовая доля свинца	1,03	3	±3
ГСО 11036-2018	Массовая доля железа	0,96	3	±3

Таблица 3 – Стандартные образцы массовой доли металлов, осажденных на фильтр из водного раствора

Номер ГСО	Номер МСО	Наименование	Диапазон аттестованных значений	Границы допускаемых значений относительной погрешности (Р = 0,95), %
Металлы, осажденные на фильтр из водного раствора
8465-2003	1901:2014	СО массовой доли железа, осажденного на фильтр из водного раствора (комплект, Fe)	Массовая доля железа от 0,1 до 16,5 млн^-1 (г/т)	±2,5 %
8466-2003	1902:2014	СО массовой доли меди, осажденной на фильтр из водного раствора (комплект, Cu)	Массовая доля меди от 0,1 до 11,0 млн^-1 (г/т)	±2,5 %
8486-2003	1903:2014	СО массовой доли железа, кобальта, меди, никеля, осажденных на фильтр из водного раствора (МО-3)	Массовая доля элементов (Fe, Co, Cu, Ni) от 0,9 до 1,1 млн^-1 (г/т)	±2,5 %
8479-2003	—	СО массовой доли молибдена, осажденного на фильтр из водного раствора (комплект, Мо)	Массовая доля молибдена от 0,1 до 5,5 млн^-1 (г/т)	±2,5 %
8468-2003	—	СО массовой доли титана, осажденного на фильтр из водного раствора (комплект, Тi)	Массовая доля титана от 0,1 до 5,5 млн^-1 (чг/т)	±2,5 %
8484-2003	—	СО массовой доли алюминия, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, свинца, цинка, осажденных на фильтр из водного раствора (МО-1)	Массовая доля элементов: — Fe, Cu, Mo, Pb: от 0,9 до1,1 млн^-1 (г/т); — Al, Cd, Mn, Zn: От 0,45 до 0,55 млн^-1 (г/т) — Co, Ni от 1,8 до 2,2 млн^-1 (г/т).	±2,5 %

• разработка и экспертиза нормативных документов.

— разработка и актуализация технических условий на продукцию, полуфабрикаты, материалы, отходы, включая аттестацию методов контроля качества продукции и методов анализа отходов;

— разработка стандартов организаций, устанавливающих порядок и содержание работ по организации контроля стабильности результатов измерений в пределах конкретной лаборатории при применении методик контроля состава и свойств веществ, материалов;

— разработка стандартов организаций, устанавливающих порядок и содержание работ по установлению и контролю стабильности градуировочных характеристик, используемых в методиках измерений, включая разработку программного обеспечения этих работ;

— разработка стандартов организаций, устанавливающих процедуры статистического управления качеством продукции с применением контрольных карт;

— метрологическая экспертиза стандартов организаций на продукцию.

ОСНАЩЕННОСТЬ ОБОРУДОВАНИЕМ

ГЭТ 176-2019 «Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной, атомной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии».

Предназначен для воспроизведения, хранения и передачи единиц указанных величин стандартным образцам состава жидких и твердых веществ и материалов и средствам измерений (аналитическим приборам) содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах.

Эталон ГЭТ 176-2019 состоит из трех эталонных установок:

Эталонная установка, реализующая метод кулонометрического титрования в составе ГЭТ 176-2019

Эталонная установка, реализующая метод кулонометрии с контролируемым потенциалом в составе ГЭТ 176-2019

Эталонная установка, реализующая метод масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Метрологические характеристики ГЭТ 176-2019

1.Метрологические характеристики эталонной установки, реализующей метод кулонометрического титрования

Наименование характеристики	Значение характеристики для единицы
Наименование характеристики	Массовая доля компонента	Молярная доля компонента	Массовая концентрация компонента	Молярная концентрация компонента
Эталонная установка, реализующая метод кулонометрического титрования
Диапазон	от 99,000 % до 100,000 %	от 99,000 % до 100,000 %	от 5 до 100 г/дм³	от 0,1 до 2 моль/дм³
Относительное среднее квадратическое отклонение (n=7), S₀, %	от 0,0015 до 0,003	от 0,0015 до 0,003	от 0,007 до 0,009	от 0,007 до 0,009
Относительная неисключённая систематическая погрешность, θ₀, %	0,006	0,006	0,013	0,013
Относителная стандартная неопределённость типа А (n=7), u_А0, %	от 0,0015 до 0,003	от 0,0015 до 0,003	от 0,007 до 0,009	от 0,007 до 0,009
Относительная стандартная неопределённость типа В, u_В0, не более, %	0,004	0,004	0,009	0,009
Относительная суммарная стандартная неопределённость, u_с0, не более, %	0,005	0,005	0,013	0,013
Относительная расширенная неопределённость U₀ (k = 2), не более, %	0,010	0,010	0,025	0,025

2.Метрологические характеристики эталонной установки, реализующей метод кулонометрии с контролируемым потенциалом

Диапазон

от 1,000 % до 100,000 %

от 0,1 до 100 г/дм³

от 0,002 до 2 моль/дм³

Относительное среднее квадратическое отклонение (n=7), S₀, %

от 0,003

до 0,10

от 0,003

до 0,10

от 0,009

до 0,10

от 0,009

до 0,10

Относительная неисключённая систематическая погрешность, θ₀, %

от 0,007

до 0,03

от 0,007

до 0,03

от 0,013

до 0,07

от 0,013

до 0,07

Относительная стандартная неопределённость типа А (n=7), u_А0, %

от 0,003

до 0,10

от 0,003

до 0,10

от 0,009

до 0,10

от 0,009

до 0,10

Относительная стандартная неопределённость типа В, u_В0, %

от 0,005

до 0,02

от 0,005

до 0,02

от 0,009

до 0,05

от 0,009

до 0,05

Относительная суммарная стандартная неопределённость, u_с0,%

от 0,006

до 0,10

от 0,006

до 0,10

от 0,013

до 0,11

от 0,013

до 0,11

Относительная расширенная неопределённость U₀ (k = 2), %

от 0,012

до 0,20

от 0,012

до 0,20

от 0,025

до 0,22

от 0,025

до 0,22

3.Метрологические характеристики эталонной установки, реализующей метод масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Наименование характеристики	Массовая доля основного компонента	Массовая доля примесного компонента	Атомная доля изотопа
Диапазон, %	от 99,900 до 99,999	от 1·10^-6 до 1·10^-2	от 0,01 до 99,99
Относительное среднее квадратическое отклонение (n=7), S₀, %	от 0,0008 до 0,0030	от 2,5 до 15	от 0,005 до 4
Относительная неисключённая систематическая погрешность, θ₀, %	от 0,0005 до 0,0030	от 2 до 10	от 0,01 до 8
Относительная стандартная неопределённость типа А (n=7), u_А0, %	от 0,0008 до 0,0030	от 2,5 до 15	от 0,005 до 4
Относительная стандартная неопределённость типа В, u_В0, не более, %	от 0,0003 до 0,0015	от 1 до 5	от 0,005 до 4
Относительная суммарная стандартная неопределённость, u_c0,не более, %	от 0,00085до 0,0035	от 2,7 до 16	от 0,007 до 6
Отн. расширенная неопределённость U₀ (k = 2), не более, %	от 0,0017 до 0,007	от 5,4 до 32	от 0,014 до 12

Результаты международных сличений ГЭТ 176-2019

Ключевое сличение CCQM-K73 и пилотное сличение CCQM-P19.2 «Количественное определение Н⁺ ионов в хлороводородной кислоте» (2008 -2012 гг.)

На графике приведены результаты участников по измерению содержания ионов водорода в хлороводородной кислоте (моль/кг) и соответствующие им значения суммарной стандартной неопределенности при k=1. Пунктирные линии соответствуют опорному значению ключевого сличения и его суммарной стандартной неопределенности при k=1. Результат участия в сличении считается положительным, если результат участника согласуется с опорным значением ключевого сличения в пределах расширенной неопределенности при k=2 (расширенная неопределенность численно равна удвоенному значению суммарной стандартной неопределенности).

Результат участия УНИИМ в пилотном сличенииCCQM—P19.2 положительный.

Отчет о ключевом сличении CCQM-K73 доступен по ссылке http://kcdb.bipm.org/appendixB/appbresults/ccqm—k73/ccqm—k73.pdf

Результаты пилотных сличений представляются на заседаниях Рабочих групп по электрохимии (EAWG) и неорганическому анализу (IAWG) Консультативного комитета по количеству вещества — Метрология в химии (CCQM) Международного Комитета мер и весов (CIPM) и не публикуются в открытой печати. Наименования участников пилотного сличения CCQM-P19.2 на графике зашифрованы.

Ключевое сличение CCQM—K34 (2004-2005 гг.) и пилотное сличение CCQM—K34.2 (2008-2009 гг.) «Количественное определение бифталата калия»

На графике приведены степени эквивалентности участников трех одноименных сличений CCQM—K34, CCQM—K34.1 и CCQM—K34.2, рассчитанные по результатам измерений содержания основного компонента в бифталате калия (моль/кг), и соответствующие им значения расширенной неопределенности при k=2. Результат участия в сличении считается положительным, если результат участника согласуется с опорным значением ключевого сличения в пределах расширенной неопределенности при k=2 (то есть на графике отрезок, соответствующий расширенной неопределенности участника пересекает нулевую линию, которая соответствует опорному значению ключевого сличения).

Результат участия УНИИМ в ключевом сличенииCCQM-К34 отрицательный, в последующем ключевом сличении CCQM—K34.2 положительный.

Сводные результаты ключевых сличений CCQM—K34, K34.1, K34.2 доступны на сайте BIPM по ссылке https://www.bipm.org/kcdb/comparison?id=983

Ключевое сличение CCQM-K96 «Количественное определение бихромата калия» (2011-2013 гг.)

На графике приведены степени эквивалентности участников сличения, рассчитанные по результатам измерений содержания основного компонента в бихромате калия (моль/кг), и соответствующие им значения расширенной неопределенности при k=2. Результат участия в сличении считается положительным, если результат участника согласуется с опорным значением ключевого сличения в пределах расширенной неопределенности при k=2 (то есть на графике отрезок, соответствующий расширенной неопределенности участника пересекает нулевую линию, которая соответствует опорному значению ключевого сличения).

Результат участия УНИИМ в ключевом сличении CCQM-К96 положительный.

Отчет о ключевом сличении CCQM-K96 доступен для скачивания на сайте www.bipm.org по ссылке https://www.bipm.org/utils/common/pdf/final_reports/QM/K96/CCQM-K96.pdf

Ключевое сличение CCQM-K114 (CCQM-K48.2014) «Количественное определение хлорида калия» (2014-2016 гг.)

Результат участия УНИИМ в ключевом сличенииCCQM-К114 (CCQM—K48.2014) положительный.

Отчет о ключевом сличении CCQM—K48.2014 доступен по ссылке https://www.bipm.org/utils/common/pdf/final_reports/QM/K48/CCQM-K48.2014.pdf

Ключевое сличение CCQM—K34.2016 (2016-2018 гг.) «Количественное определение бифталата калия»

На графике приведены степени эквивалентности участников сличения, рассчитанные по результатам измерений содержания основного компонента в бифталате калия (моль/кг), и соответствующие им значения расширенной неопределенности при k=2. Результат участия в сличении считается положительным, если результат участника согласуется с опорным значением ключевого сличения в пределах расширенной неопределенности при k=2 (то есть на графике отрезок, соответствующий расширенной неопределенности участника пересекает нулевую линию, которая соответствует опорному значению ключевого сличения).

Результат участия УНИИМ в ключевом сличении CCQM-К34.2016 положительный.

Отчет о ключевом сличении CCQM-K34.2016 доступен для скачивания на сайте www.bipm.org по ссылке https://www.bipm.org/utils/common/pdf/final_reports/QM/K34/CCQM-K34.2016.pdf

Основное оборудование лаборатории

• Государственный эталон единицы удельного электрического сопротивления в диапазоне значений от 1∙10^-3 до 8·10⁵ Ом∙см, единицы удельного поверхностного электрического сопротивления в диапазоне значений от 1∙10^-3 до 1∙10⁵ Ом;
• Аналитические весы I (специального) и II (высокого) классов точности;

• Наборы мер коэффициентов пропускания и оптической плотности КНФ-1М и КНС-10.5;

• Прибор для поверки вольтметров В1-13;

• Магазин сопротивлений Р4831;

• Анализатор жидкости «Эксперт-001-1» ;

• Кондуктометрическая поверочная установка КПУ-1;

• Нановольтметр цифровой 2182А;

• Пикоамперметр цифровой 6485;

• Частотомер электронно-счетный Agilent 53131А;

• Компаратор-калибратор универсальный КМ300Р;

• Ионный хроматограф Dionex Integrion (анализ катионов, анионов);

• Цифровой мультиметр Agilent 34401А;

• Потенциостат-интегратор П-100;

• Компаратор массы ССЕ-66;

• Гири калибровочные 5g Е₂, 20g Е₂, 50g Е₂;

• Фототахометр электронный Testo-465;

• Ареометры, средства измерения длины, времени, температуры, давления и др.

• Ультразвуковой диспергатор УЗДН-2Т;

• Сушильный шкаф “Binder”, вакуумный насос, установка для получения деионизированной воды “Simpliсity UV” и Аквалаб AL-1, термостаты жидкостные “LOIP” и воздушный «ТВЛ-К», ультразвуковая ванна и др.

ОСНОВНЫЕ РАЗРАБОТКИ

1 Нормативные документы

• ГОСТ Р 8.735.1-2014 “ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твёрдых веществах и материалах. Передача единиц от государственного первичного эталона на основе кулонометрии”

• ГОСТ Р 8.600-2003 “ГСИ. Массовая доля основного вещества реактивов и веществ особой чистоты. Общие требования к методикам выполнения измерений титриметрическими методами”.

• Методики, регламентирующие порядок передачи размера единицы массовой доли компонентов в веществах и материалах:

— МИ 3095-2008 «ГСИ. Государственный стандартный образец состава калия двухромово-кислого 2-го разряда. Методика выполнения измерений массовой доли основного вещества в материале ГСО титриметрическим методом», ФГУП «УНИИМ»,
2008 г.;

— МИ 2150-91 «ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава фталевокислого кислого калия 2-го разряда. Методика выполнения измерений», УНИИМ, 1991 г.;

— МИ 2047-90 «ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава хлористого натрия 2-го разряда. Методика выполнения измерений», УНИИМ, 1990 г.;

— МИ 1889-88 «ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава трилона Б 2-го разряда. Методика выполнения измерений», УНИИМ, 1988 г.;

— МИ 2198-92 «ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава углекислого натрия 2-го разряда. Методика выполнения измерений», УНИИМ, 1992 г.

— МИ 2197-92 «ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава щавелевокислого натрия 2-го разряда. Методика выполнения измерений», УНИИМ, 1992 г.

— МИ 3174-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Установление прослеживаемости аттестованных значений. – Екатеринбург: ФГУП «УНИИМ», 2009.

• Методики поверки средств измерений физико-химического состава и свойств (рентгенофлуоресцентных, оптико-эмиссионных, спектрографических, спектрофотометрических, потенциометрических, амперометрических, кондуктометрических и др.) – более 85 шт.

• Методики калибровки средств измерений физико-химического состава и свойств с представлением результатов калибровки в терминах погрешности и неопределенности

• Методики измерений состава веществ и материалов – более 550 шт.

2 Стандартные образцы состава и свойств

• Образцы, выпускаемые на ГЭТ 176-2019

2.1.1 Стандартные образцы состава чистых веществ и растворов чистых веществ

СО состава чистых химических веществ применяют:

— для метрологического обеспечения выпуска химических реактивов и стандарт-титров;

— для испытаний (аттестации) стандартных образцов состава веществ и материалов, в частности при испытаниях СО состава растворов ионов металлов и неметаллов;

— для аттестации методик измерений, контроля точности методик в процессе их применения;

— в качестве установочных веществ для приготовления титрованных растворов по ГОСТ 25794.1-83 – ГОСТ 25794.3-83.

— для поверки, калибровки, градуировки средств измерений – анализаторов состава и др.;

— для контроля метрологических характеристик при испытаниях средств измерений, в том числе в целях утверждения типа;

— при выполнении процедуры оценки технической компетентности аккредитуемой аналитической лаборатории;

— при контроле качества сырья, продуктов его переработки (металлов и неметаллов), продуктов питания;

— при контроле окружающей среды с применением методик измерений содержания компонентов в природных и сточных водах, питьевой воде, почвах и т.п.

2.1.2 Стандартные образцы элементов для рентгенофлуоресцентного анализа

2.2 СО, обладающие метрологической прослеживаемостью к ГЭТ 176:

• СО состава растворов ионов металлов и неметаллов:

— Pb, Fe, Cu, As, Ni, Zn, Co, Al, V, хлориды, фториды, нитраты, сульфаты, фосфаты и др. — ГСО 7252-96…7270-96;

— Zn, Cd, K, Na, Ca, Fe, Vi, хлориды, сульфаты, нитриты и др. — ГСО 7470-98…7480-98;

— имитаторы активного хлора, Ag, Cu, жёсткости воды — ГСО 8203-2002…8206-2002.

2.3 Другие СО

• СО массовой доли металлов, осажденных на фильтре из водного раствора — имитаторы продуктов изнашивания двигателей в маслах, используемые для поверки и градуировки рентгенофлуоресцентных анализаторов: ГСО 8465-2003…8486-2003; ГСО 8901-2007…8902-2007 (24 типа);

• СО массовой доли элементов (Pt, Pd, Rh, Zr, La, Fe, Ba, Al) в стекле, предназначенные для поверки, калибровки и испытаний рентгенофлуоресцентных спектрометров: ГСО 7842-2000…7850-2000 (9 типов).

• СО поверхностного слоя кремния монокристаллического, ионнолегированного фосфором и бором (ГСО 4982-89, ГСО 4983-89), СО поверхностного слоя арсенида галлия, ионолегированного кремнием и хромом (ГСО 5441-90, ГСО 5442-90).

• СО удельного электрического сопротивления (кремний) – ГСО 4366-88 … 4369-88; ГСО 4450-88…4453-88.

• СО удельной емкости (металл-полупроводник) — ГСО 2777-87П.

• СО состава ряда силицидов переходных металлов, соединений А2В6 и А3В5 для электронной оже-спектроскопии и вторично-ионной масс-спектрометрии.

• СО изотопного состава урана, плутония и их соединений.

• СО скорости распространения продольных и сдвиговых ультразвуковых волн в твёрдых материалах.

• СО состава борной кислоты природного изотопного состава и борной кислоты, обогащенной изотопом бор-10 и др.

Совместно с предприятиями лабораторией разработано более 50 типов стандартных образцов предприятия (СОП) для метрологического обеспечения технологических процессов.

КОНТАКТЫ

ФИО	Должность, ученая степень	Контактный телефон, e-mail
Собина Алена Вячеславовна	Заведующий лабораторией, к.т.н.	+7 (343) 355-49-22, 228-00-12 sobinaav@uniim.ru