Лаборатория физических и химических методов метрологической аттестации стандартных образцов (223) — ФГУП «УНИИМ»


Лаборатория физических и химических методов метрологической аттестации стандартных образцов (223)

НАПРАВЛЕНИЯ РАБОТЫ ЛАБОРАТОРИИ

1. Разработка и практическая реализация основных принципов обеспечения единства измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах с применением:

     • Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии ГЭТ 176-2013;

     • Стандартных образцов состава чистых веществ.

2. Метрологическое обеспечение физико-химических и оптико-физических измерений

Виды выполняемых работ:

 

ОСНАЩЕННОСТЬ ОБОРУДОВАНИЕМ

ГЭТ 176-2013 «Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии».

Предназначен для воспроизведения, хранения и передачи единиц указанных величин стандартным образцам состава жидких и твердых веществ и материалов и средствам измерений (аналитическим приборам) содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах.

Эталон ГЭТ 176-2013 состоит из двух эталонных установок, реализующих две разновидности метода кулонометрии

Эталонная установка, реализующая метод кулонометрического титрования в составе ГЭТ 176-2013

Эталонная установка, реализующая метод кулонометрического титрования в составе ГЭТ 176-2013

Эталонная установка, реализующая метод кулонометрии с контролируемым по-тенциалом в составе ГЭТ 176-2013

Эталонная установка, реализующая метод кулонометрии с контролируемым по-тенциалом в составе ГЭТ 176-2013

 

Основное оборудование лаборатории

     • Аналитические весы I (специального) и II (высокого) классов точности (государственные эталоны № 3.1.ZZC.0013.2012, № 3.1.ZZC.0190.2015, № 3.1.ZZC.0191.2015);

     • Наборы мер коэффициентов пропускания и оптической плотности КНФ-1М и КНС-10.5 (государственные эталоны № 3.1.ZZC.0004.2013, № 3.1.ZZC.0193.2015);

     • Прибор для поверки вольтметров В1-13 (государственный эталон № 3.1.ZZC.0228.2016);

     • Вольтметр/калибратор В1-18/1 (государственный эталон № 3.1.ZZC.0233.2016);

     • Магазин сопротивлений Р4831 (государственный эталон № 3.1.ZZC.0139.2013);

     • Анализатор жидкости «Эксперт-001-1» (государственный эталон № 3.1.ZZC.0192.2015);

     • Кондуктометрическая поверочная установка КПУ-1 (государственный эталон № 3.1.ZZC.0218.2015);

     • Источник тока высокостабильный программируемый CURRENT SOURCE;

     • Нановольтметр цифровой 2182А;

     • Пикоамперметр цифровой 6485;

     • Частотомер электронно-счетный Agilent 53131А;

     • Цифровой мультиметр Agilent 34401А;

     • Потенциостат-интегратор П-100;

     • Компаратор массы ССЕ-66;

     • Гири калибровочные 5g Е2, 20g Е2, 50g Е2;

     • Спектрофотометр СФ-46;

     • Фототахометр электронный Testo-465;

     • Ареометры, средства измерения длины, времени, температуры, давления и др.

     • Ультразвуковой диспергатор УЗДН-2Т;

     • Сушильный шкаф “Binder”, вакуумный насос, установка для получения деионизированной воды “Simpliсity UV”, термостаты жидкостные “LOIP” и воздушный «ТВЛ-К», ультразвуковая ванна и др.

ОСНОВНЫЕ РАЗРАБОТКИ

1 Нормативные документы

     • ГОСТ Р 8.735.1-2014 “ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твёрдых веществах и материалах. Передача единиц от государственного первичного эталона на основе кулонометрии”

     • ГОСТ Р 8.600-2003 “ГСИ. Массовая доля основного вещества реактивов и веществ особой чистоты. Общие требования к методикам выполнения измерений титриметрическими методами”.

     • Методики, регламентирующие порядок передачи размера единицы массовой доли компонентов в веществах и материалах:

     — МИ 2639-2001 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений массовой доли компонентов в веществах и материалах», УНИИМ, 2001 г.;

     — МИ 3095-2008 «ГСИ. Государственный стандартный образец состава калия двухромово-кислого 2-го разряда. Методика выполнения измерений массовой доли основного вещества в материале ГСО титриметрическим методом»,  ФГУП «УНИИМ»,
2008 г.;

     — МИ 2150-91 «ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава фталевокислого кислого калия  2-го разряда. Методика выполнения измерений», УНИИМ, 1991 г.;

     — МИ 2047-90 «ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава хлористого натрия 2-го разряда. Методика выполнения измерений», УНИИМ, 1990 г.;

     — МИ 1889-88 «ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава трилона Б  2-го разряда. Методика выполнения измерений», УНИИМ, 1988 г.;

     — МИ 2198-92 «ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава углекислого натрия 2-го разряда. Методика выполнения измерений», УНИИМ, 1992 г.

     — МИ 2197-92 «ГСИ. Массовая доля основного вещества в стандартном образце состава щавелевокислого натрия 2-го разряда. Методика выполнения измерений», УНИИМ, 1992 г.

— МИ 3174-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Установление прослеживаемости аттестованных значений. – Екатеринбург: ФГУП «УНИИМ», 2009.

     • Методики поверки анализаторов состава и свойств (рентгенофлуоресцентных, оптико-эмиссионных, спектрографических, спектрофотометрических, потенциометрических, амперометрических, кондуктометрических и др.) – более 70 шт.

     • Методики измерений состава веществ и материалов – более 500 шт.

 

2 Стандартные образцы состава и свойств

     • Образцы, выпускаемые на ГЭТ 176-2013

Тип реализуемой реакции № СО в реестре Наименование СО состава Диапазон аттестованных значений Расш. неопределённость (при k=2), не более, %
Образцы, аттестованные методом кулонометрического титрования
Нейтрализации (кислотно-основная) 2216-81 калия фталевокислого кислого 1-го разряда

от 99,95 %

до 100,00 %

0,02
10450-2014 массовой доли карбоната натрия в карбонате натрия высокой чистоты

от 99,95 %

до 100,00 %

0,03
9654-2010 раствора соляной кислоты

от 0,099

до 0,110  моль/дм3

0,05 % отн.
10498-2014 сульфаминовой кислоты

от 99,900 %

до 100,000 %

0,03
Окисления-восстановления 2215-81 калия двухромовокислого
1-го разряда

от 99,95 %

до 100,00 %

0,02
3219-85 натрия щавелевокислого 1-го разряда

от 99,90 %

до 100,00 %

0,05
Комплексонообразования 2960-84 трилона Б 1-го разряда

от 99,70 %

до 100,00 %

0,05
9655-2010 этилендиаминтетрауксусной кислоты

от 99,70 %

до 100,00 %

0,05
Осаждения 4391-88 натрия хлористого 1-го разряда

от 99,90 %

до 100,00 %

0,03
9969-2011 калия хлористого

от 99,50 %

до 100,00 %

0,03
Образцы, аттестованные методом кулонометрии с контролируемым потенциалом
  10816-2016 железа высокой чистоты

от 99,950 %

до 100,000 %

0,030
  10275-2013 свинца азотнокислого

МДОК нитрата свинца

от 99,60 % до 100,00 %

МДОК свинца

от 62,30 % до 62,56 %

 

0,10

 

0,10

 

СО состава чистых химических веществ применяют:

— для метрологического обеспечения выпуска химических реактивов и стандарт-титров;

— для испытаний (аттестации) стандартных образцов состава веществ и материалов, в частности при испытаниях СО состава растворов ионов металлов и неметаллов;

— для аттестации методик измерений, контроля точности методик в процессе их применения;

— в качестве установочных веществ для приготовления титрованных растворов по ГОСТ 25794.1-83 – ГОСТ 25794.3-83.

— для поверки, калибровки, градуировки средств измерений – анализаторов состава и др.;

— для контроля метрологических характеристик при испытаниях средств измерений, в том числе в целях утверждения типа;

—  при выполнении процедуры оценки технической компетентности аккредитуемой аналитической лаборатории;

— при контроле качества сырья, продуктов его переработки (металлов и неметаллов), продуктов питания;

—  при контроле окружающей среды с применением методик измерений содержания компонентов в природных и сточных водах, питьевой воде, почвах и т.п.

 

     • СО состава растворов ионов металлов и неметаллов:

— Pb, Fe, Cu, As, Ni, Zn, Co, Al, V, хлориды, фториды, нитраты, сульфаты, фосфаты и др. — ГСО 7252-96…7270-96;

— Zn, Cd, K, Na, Ca, Fe, Vi, хлориды, сульфаты, нитриты и др. — ГСО 7470-98…7480-98;

— имитаторы активного хлора, Ag, Cu, жёсткости воды — ГСО 8203-2002…8206-2002.

     • СО массовой доли металлов, осажденных на фильтре из водного раствора — имитаторы продуктов изнашивания двигателей в маслах, используемые для поверки и градуировки рентгенофлуоресцентных анализаторов: ГСО 8465-2003…8486-2003; ГСО 8901-2007…8902-2007 (24 типа);

     • СО массовой доли элементов (Pt, Pd, Rh, Zr, La, Fe, Ba, Al) в стекле, предназначенные для поверки, калибровки и испытаний рентгенофлуоресцентных спектрометров: ГСО 7842-2000…7850-2000 (9 типов).

     • СО поверхностного слоя кремния монокристаллического, ионнолегированного фосфором и бором (ГСО 4982-89, ГСО 4983-89), СО поверхностного слоя арсенида галлия, ионолегированного кремнием и хромом (ГСО 5441-90, ГСО 5442-90).

     • СО удельного электрического сопротивления (кремний) – ГСО 4366-88 … 4369-88; ГСО 4450-88…4453-88.

     • СО удельной емкости (металл-полупроводник) — ГСО 2777-87П.

     • СО состава ряда силицидов переходных металлов, соединений А2В6 и А3В5 для электронной оже-спектроскопии и вторично-ионной масс-спектрометрии.

     • СО изотопного состава урана, плутония и их соединений.

     • СО скорости распространения продольных и сдвиговых ультразвуковых волн в твёрдых материалах.

     • СО состава борной кислоты природного изотопного состава и борной кислоты, обогащенной изотопом бор-10 и др.

Совместно с предприятиями лабораторией разработано более 50 типов стандартных образцов предприятия (СОП) для метрологического обеспечения технологических процессов.

КОНТАКТЫ

ФИО Должность, ученая степень Контактный телефон,
e-mail
Собина Алена Вячеславовна Заведующий лабораторией, к.n.н. +7 (343) 355-49-22
sobinaav@uniim.ru