Главная    |    Новости    |    История института    |    Структура института    |    Деятельность ФГУП УНИИМ
       E-mail: uniim@uniim.ru       

 

НАПРАВЛЕНИЕ РАБОТЫ ЛАБОРАТОРИИ

Разработка и практическая реализация основных принципов обеспечения единства измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах с применением:

• Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии ГЭТ 176-2013; 

• Стандартных образцов состава чистых веществ и материалов.

Метрологическое обеспечение физико-химических и оптико-физических измерений

• разработка и испытания стандартных образцов в целях утверждения типа;

• испытания средств измерений в целях утверждения типа; 

• разработка и аттестация методик измерений; 

• разработка методик поверки, калибровки, градуировки; 

• работы по разработке и аттестации государственных эталонов; 

• участие в разработке национальных стандартов и стандартов организаций, лабораторий и метрологических служб; 

• поверка, калибровка средств измерений; 

• метрологическая экспертиза.

Метрологическое обеспечение рентгено-спектрального микроанализа, электронной оже-спектроскопии, вторично-ионной масс-спектрометрии

• разработка и испытания стандартных образцов в целях утверждения типа;

• испытания средств измерений в целях утверждения типа; 

• разработка и аттестация методик измерений; 

• разработка методик поверки, калибровки, градуировки; 

• работы по разработке и аттестации государственных эталонов; 

• участие в разработке национальных стандартов и стандартов организаций, лабораторий и метрологических служб; 

• поверка, калибровка средств измерений; 

• метрологическая экспертиза.

Разработка и экспертиза нормативных документов

• разработка и актуализация технических условий на продукцию, полуфабрикаты, материалы, отходы, включая аттестацию методов контроля качества продукции и методов анализа отходов;

• разработка стандартов организаций, устанавливающих порядок и содержание работ по организации контроля стабильности результатов измерений в пределах конкретной лаборатории при применении методик контроля состава и свойств веществ, материалов;

• разработка стандартов организаций, устанавливающих порядок и содержание работ по установлению и контролю стабильности градуировочных характеристик, используемых в методиках измерений, включая разработку программного обеспечения этих работ;

• разработка стандартов организаций, устанавливающих процедуры статистического управления качеством продукции с применением контрольных карт;

Проведение аттестации испытательного оборудования 

Проведение оценки состояния измерений аналитических и испытательных лабораторий (дающей право на получение лицензии на вид деятельности)

Изготовление и продажа стандартных образцов состава и свойств утверждённых типов, межгосударственных стандартных образцов (МСО), стандартных образцов предприятий (СОП)

ОСНАЩЕННОСТЬ ОБОРУДОВАНИЕМ

ГЭТ 176-2013 «Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии». 

Предназначен для воспроизведения, хранения и передачи единиц указанных величин стандартным образцам состава жидких и твердых веществ и материалов и средствам измерений (аналитическим приборам) содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах.

Эталон ГЭТ 176-2013 состоит из двух эталонных установок, реализующих две разновидности метода кулонометрии

 

1 Эталонная установка, реализующая метод кулонометрического титрования. Состав и метрологические характеристики

 

176-2010

Высокостабильный источник постоянного тока с кварцевым счётчиком времени CS 8011A

до 500 мА

u = (2·10-5·Iуст.+2∙10-6) А

(1·10-6·Туст.+5∙10-4) с.

Нановольтметр KEITHLEY

от 10 мВ до 100 В

u = (0,0015…0,0008) % отн.

Эталонный резистор

10 Ом,

u = 2,5 ·10-6 % отн.

Пикоамперметр KEITHLEY

от 20 фА до 20 мА

u = (8 ·10-3…4 ·10-5) % отн.

Калибратор напряжений В1-18/1

от 1 мкВ до 11,9999999 В

u = (2…50) мкВ

рН-метр-иономер «ЭКСПЕРТ-001-1» с комплектом электродов

рХ от -20 до 20,

u = 0,003 рХ

Весы электронные МЕ5

до 5100 мг

дискретность: 0,001 мг

Кулонометрическая ячейка с комплектом электродов

-

Наименование характеристики

Массовая

доля

Молярная доля

Массовая концентрация

Молярная

концентрация

Диапазон

от 99,000 %

до 100,000 %

от 99,000 %

до 100,000 %

от 5

до 100 г/дм3

от 0,1

до 2 моль/дм3

Относительное СКО результата измерений, S0 , % (n=7),

не более

0,003

0,003

0,009

0,009

Неисключённая систематическая

 погрешность, θ0 , не более, %

0,007

0,007

0,013

0,013

Относительная стандартная неопределённость типа А
(для 7 независимых измерений),
uА , не более, %

0,003

0,003

0,009

0,009

Относительная стандартная неопределённость типа В, uВ ,

не более, %

0,005

0,005

0,009

0,009

Относительная суммарная стандартная неопределённость,
u
C , не более, %

0,006

0,006

0,013

0,013

Расширенная неопределённость

 U (k = 2), не более, %

0,012

0,012

0,025

0,025

2 Эталонная установка, реализующая метод кулонометрии с контролируемым потенциалом. Состав и метрологические характеристики

 

 

Потенциостат-интегратор кулонометрический П-100

до 2000 мВ, до 1000 с

u = 0,002 В, 0,0002 с.

Мультиметр Agilent

- U: огранич. до 100 В; ~ U: до 750 В, 300 кГц

- I: до 3 А; ~ I: до 3 А, 5 кГц;

- R: до 100 МОм;

- F: до 300 кГц.

Частотомер Agilent

(0 … 250) МГц;

u = 1,3∙10-6 % отн.

Компаратор массы с комплектом гирь

до 61 г

дискретность 0,001 мг

Кулонометрическая ячейка с комплектом электродов

-

 

Наименование характеристики

Массовая

доля

Молярная доля

Массовая концентрация

Молярная

концентрация

Диапазон

от 1,000 %

до 100,000 %

от 1,000 %

до 100,000 %

от 0,1;

до 100 г/дм3

от 0,002;

до 2 моль/дм3

Относительное СКО результата измерений, S0 , % (n=7)

0,003 – 0,10

0,003 – 0,10

0,009 - 0,10

0,009 – 0,10

Неисключённая систематическая

погрешность, θ0 , %

0,007 - 0,03

0,007 - 0,03

0,013 - 0,07

0,013 - 0,07

Относительная стандартная неопределённость типа А
(для 7 независимых измерений),
uА , %

0,003 - 0,10

0,003 - 0,10

0,009 - 0,10

0,009 - 0,10

Относительная стандартная неопределённость типа В,
uВ , %

0,005 - 0,020

0,005 - 0,020

0,009 - 0,05

0,009 - 0,05

Относительная суммарная стандартная неопределённость, uC , %

0,006 - 0,10

0,006 - 0,10

0,013 - 0,11

0,013 - 0,11

Расширенная неопределённость

 U (k = 2), %

0,012 - 0,20

0,012 - 0,20

0,025 - 0,22

0,025 - 0,22

 

Основное оборудование лаборатории

• Установка (образцовая) по измерению удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов 4-х зондовым методом; 

• Аналитические весы I (специального) и II (высокого) классов точности (государственные эталоны № 3.1.ZZC.0013.2012, № 3.1.ZZC.0190.2015, № 3.1.ZZC.0191.2015); 

• Наборы мер коэффициентов пропускания и оптической плотности КНФ-1М и КНС-10.5 (государственные эталоны № 3.1.ZZC.0004.2013, № 3.1.ZZC.0193.2015);

• Прибор для поверки вольтметров В1-13 (государственный эталон № 3.1.ZZC.0228.2016);

• Вольтметр/калибратор В1-18/1 (государственный эталон № 3.1.ZZC.0233.2016);

• Магазин сопротивлений Р4831 (государственный эталон № 3.1.ZZC.0139.2013);

• Анализатор жидкости «Эксперт-001-1» (государственный эталон № 3.1.ZZC.0192.2015);

• Кондуктометрическая поверочная установка КПУ-1 (государственный эталон № 3.1.ZZC.0218.2015);

• Спектрофотометр СФ-46;

• Ареометры, средства измерения длины, времени, температуры, давления и др.

• Ультразвуковой диспергатор УЗДН-2Т;

• Сушильный шкаф “Binder”, вакуумный насос, установка для получения деионизированной воды “Simplisity UV”, термостаты жидкостные “LOIP” и воздушный «ТВЛ-К», ультразвуковая ванна и др.

 


ОСНОВНЫЕ РАЗРАБОТКИ

1 Нормативные документы

• ГОСТ Р 8.735.1-2014 “ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твёрдых веществах и материалах. Передача единиц от государственного первичного эталона на основе кулонометрии”

• ГОСТ Р 8.600-2003 “ГСИ. Массовая доля основного вещества реактивов и веществ особой чистоты. Общие требования к методикам выполнения измерений титриметрическими методами”. 

• Методики, регламентирующие порядок передачи размера единицы массовой доли компонентов в веществах и материалах (7 документов в ранге МИ);

• Методики поверки анализаторов состава (рентгенофлуоресцентных, оптико-эмиссионных, спектрографов, спектрофотометров, стилоскопов, оже-спектрометров и др.) – более 60 шт.

• Методики измерений состава веществ и материалов – более 500 шт.

2 Стандартные образцы состава и свойств

• Образцы, выпускаемые на ГЭТ 176-2013

Тип реализуемой реакции

№ СО в реестре

Наименование СО состава

Диапазон атт.значений

Расш.неопределённость (при k=2), не более, %

Образцы, аттестованные методом кулонометрического титрования

Нейтрализации (кислотно-основная)

2216-81

калия фталевокислого кислого 1-го разряда

от 99,95 %

до 100,00 %

0,02

10450-2014

массовой доли карбоната натрия в карбонате натрия высокой чистоты

от 99,95 %

до 100,00 %

0,03

9654-2010

раствора соляной кислоты

от 0,099

до 0,110  моль/дм3

0,05 % отн.

10498-2014

сульфаминовой кислоты

от 99,900 %

до 100,000 %

0,03

Окисления-восстановления

2215-81

калия двухромовокислого
1-го
разряда

от 99,95 %

до 100,00 %

0,02

3219-85

натрия щавелевокислого 1-го разряда

от 99,90 %

до 100,00 %

0,05

Комплексонообразования

2960-84

трилона Б 1-го разряда

от 99,70 %

до 100,00 %

0,05

9655-2010

этилендиаминтетрауксусной кислоты

от 99,70 %

до 100,00 %

0,05

Осаждения

4391-88

натрия хлористого 1-го разряда

от 99,90 %

до 100,00 %

0,03

9969-2011

калия хлористого

от 99,50 %

до 100,00 %

0,03

Образцы, аттестованные методом кулонометрии с контролируемым потенциалом

 

9497-2009

железа высокой чистоты

от 99,80 %

до 100,00 %

0,05

 

10275-2013

свинца азотнокислого

МДОК нитрата свинца

от 99,60 % до 100,00 %

МДОК свинца

от 62,30 % до 62,56 %

 

0,10

 

0,10

СО состава чистых химических веществ применяют:

- для метрологического обеспечения выпуска химических реактивов и стандарт-титров;

- для испытаний (аттестации) стандартных образцов состава веществ и материалов, в частности при испытаниях СО состава растворов ионов металлов и неметаллов;

- для аттестации методик измерений, контроля точности методик в процессе их применения;

- в качестве установочных веществ для приготовления титрованных растворов по ГОСТ 25794.1-83 – ГОСТ 25794.3-83.

- для поверки, калибровки, градуировки средств измерений – анализаторов состава и др.;

- для контроля метрологических характеристик при испытаниях средств измерений, в том числе в целях утверждения типа;

-  при выполнении процедуры оценки технической компетентности аккредитуемой аналитической лаборатории;

- при контроле качества сырья, продуктов его переработки (металлов и неметаллов), продуктов питания;

-  при контроле окружающей среды с применением методик измерений содержания компонентов в природных и сточных водах, питьевой воде, почвах и т.п.

 

• СО состава растворов ионов металлов и неметаллов:

 - Pb, Fe, Cu, As, Ni, Zn, Co, Al, V, хлориды, фториды, нитраты, сульфаты, фосфаты и др. - ГСО 7252-96…7270-96; 

 - Zn, Cd, K, Na, Ca, Fe, Vi, хлориды, сульфаты, нитриты и др. - ГСО 7470-98…7480-98; 

 - имитаторы активного хлора, Ag, Cu, жёсткости воды - ГСО 8203-2002…8206-2002.

• СО массовой доли металлов, осажденных на фильтре из водного раствора - имитаторы продуктов изнашивания двигателей в маслах, используемые для поверки и градуировки рентгенофлуоресцентных анализаторов: ГСО 8465-2003…8486-2003; ГСО 8901-2007…8902-2007 (24 типа); 

• СО массовой доли элементов (Pt, Pd, Rh, Zr, La, Fe, Ba, Al) в стекле, предназначенные для поверки, калибровки и испытаний рентгенофлуоресцентных спектрометров: ГСО 7842-2000…7850-2000 (9 типов).

•  СО поверхностного слоя кремния монокристаллического, ионнолегированного фосфором и бором (ГСО 4982-89, ГСО 4983-89), СО поверхностного слоя арсенида галлия, ионолегированного кремнием и хромом (ГСО 5441-90, ГСО 5442-90).

• СО удельного электрического сопротивления (кремний) – ГСО 4366-88 … 4369-88; ГСО 4450-88…4453-88.

• СО удельной емкости (металл-полупроводник) - ГСО 2777-87П.

• СО состава ряда силицидов переходных металлов, соединений А2В6 и А3В5 для электронной оже-спектроскопии и вторично-ионной масс-спектрометрии.

• СО изотопного состава урана, плутония и их соединений.

• СО скорости распространения продольных и сдвиговых ультразвуковых волн в твёрдых материалах.

• СО состава борной кислоты природного изотопного состава и борной кислоты, обогащенной изотопом бор-10 и др.

Совместно с предприятиями лабораторией разработано более 50 типов стандартных образцов предприятия (СОП) для метрологического обеспечения технологических процессов.


КОНТАКТЫ


ФИО

Должность, уч.степень

Контактный телефон,
e-mail

 Терентьев
Генадий Иванович 

 Заведующий
лабораторией, к.ф.-м.н.


+7 (343) 355-49-22
terentiev@uniim.ru Этот адрес электронной почты защищен от спам-ботов. У вас должен быть включен JavaScript для просмотра.
 


     Адрес для писем:
     620000, РОССИЯ, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4.